1、1.操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液，并分析好其成分组成。
2.检查进料系统各管线是否连接正常。无误后将醋酸、乙醇注入原料量管内(醋酸内含0.3%硫酸)，打开进料流量计阀门，向釜内加料。
3.打开加热开关进行加热，注意不要使电流过大，以免设备骤然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔身保温电路，调节保温电流至适宜数值(不要过大)。
4.打开塔顶冷却水。当塔顶有液体出现时，待全回流10—15分钟后开始进料，实验按规定条件进行。一般可把回流比给定在3：1。酸醇分子比定在1：1.3，进料速度为0.5mo1(乙醇)/h，通过蠕动泵可精确控制（实验前校正蠕动泵流量，根据实验要求，校正两个蠕动泵的流量。）进料后仔细观测塔底和塔顶温度。
5.调节塔顶与塔釜出料速度。记录所有数据，及时调节进出料量，使其处于平衡状态。
6.稳定操作2小时，其间每隔30分钟取塔顶与塔釜流出液样品，称重并分析组成含量。在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入色谱仪内，得到塔内组分浓变分布曲线。
7.改变回流比或改变加料分子比，重复以上操作，取样分析，并将各组数据进行比对。
8.实验全部完成后停车，先停止进料，停止加热，让持液全部流至塔釜，再取出釜液称重，停止通冷却水。一切复原。
